Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi
Yazarlar: Ayşe Binnur KARATAŞ, İbrahim Emre TOKAT, Ayşegül ARIKAN ASAN
Konular:-
Anahtar Kelimeler:Azo Boyalar,Sudan Boyaları,LC-MS/MS,Kırmızı Pul Biber,Validasyon,Azo Dyes,Sudan Dyes,Red Pepper Flakes,Verification
Özet: Amaç: Çalışmada, 11 adet azo boyanın (Sudan I, Sudan II, Sudan III, Sudan IV, Sudan Orange G, Sudan Black B, Sudan Red B, Sudan Red 7B, Sudan Red G, Para Red, Rhodamine B) kantitatif olarak tespiti için LC-MS/MS cihazı kullanarak metot validasyonu yapılmıştır. Materyal ve Yöntem: Çalışmada kırmızı pul biber kullanılmıştır. Örnekler asetonitril ile ekstrakte edilmiştir. Kantitatif hesaplamalar matriks uyumlu kalibrasyona göre yapılmıştır. Doğrulama için; doğrusallık, tekrarlanabilirlik, tekrarüretilebilirlik, tespit limiti (LoD), ölçüm limiti (LoQ) ve geri kazanım parametreleri incelenmiştir. Tüm azo boyaları için ölçüm belirsizliği hesaplanmıştır. Bulgular: Tüm boyalar için doğrusallık r2≥0,99 olarak saptanmıştır. LoD değerleri 0,62-13,12 µg/kg aralığında iken, LoQ değerleri ise 2,06-43,72 µg/kg aralığında bulunmuştur. Geri kazanım oranları %83,38-100,27 arasında değişmiştir. Sonuç: LC-MS/MS metodunun, pul biberde azo boyaların tespiti için yüksek hassasiyette ve uygulanabilir olduğu belirlenmiştir. Objective: In this study, a method validation is performed for quantitative detection of 11 azo dyes (Sudan I, Sudan II, Sudan III, Sudan IV, Sudan Orange G, Sudan Black B, Sudan Red B, Sudan Red 7B, Sudan Red G, Para Red, Rhodamine B) by using LC-MS/MS system. Material and Methods: In this study red pepper flakes were used and the samples were extracted with acetonitrile. Matrix-match calibration was used for quantification. Linearity, repeatability, reproducibility, limit of detection (LoD), limit of quantification (LoQ) and recovery were studied as validation parameters. Uncertainity was calculated for all azo dyes. Results: Linearity obtained for all dyes were r2≥0,99. LoD and LoQ were in the range of 0,62-13,12 µg/kg and 2,06-43,72 µg/kg respectively. Recovery range was between 83,38-100,27%. Conclusion: LC-MS/MS method was found to be high sensitivity and applicable for detection of azo dyes in red pepper flakes.